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行業(yè)應(yīng)用案例

氣凝膠超臨界制備技術(shù)
氣凝膠超臨界制備技術(shù) 氣凝膠已正在被越來(lái)越多的人所認(rèn)識(shí)，了解了氣凝膠的概念和應(yīng)用領(lǐng)域，你是否知道它的制備技術(shù)是怎樣的？今天，小編就帶你走進(jìn)氣凝膠超臨界制備技術(shù)的世界！友情提示：專業(yè)科普文，如太長(zhǎng)不想看或看不懂，請(qǐng)下滑至文末直接看“綜述”！發(fā)展歷史氣凝膠產(chǎn)品是1931年制備出的。當(dāng)時(shí)，美國(guó)加州太平洋大學(xué)(College of the Pacific)的Steven.S.Kistler提出要證明一種具有相同尺寸的連續(xù)網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的固體“凝膠”，其形狀與濕凝膠一致。證明這種設(shè)想的簡(jiǎn)單方法，是從濕凝膠中驅(qū)除液體而不破壞固體形狀。如按照通常的技術(shù)路線，很難做到這一點(diǎn)。如果只是簡(jiǎn)單地讓濕凝膠干燥，凝膠將會(huì)收縮，常常是原來(lái)的形狀破壞，破裂成小碎片。也就是說(shuō)，這種收縮經(jīng)常是伴隨著凝膠的嚴(yán)重破裂。Kistler推測(cè)凝膠的固體構(gòu)成是多微孔的，液體蒸發(fā)時(shí)的液一氣界面存在較大的表面張力（如凝膠毛細(xì)管孔隙的半徑為20nm，當(dāng)其充滿著乙醇液體時(shí)，理論計(jì)算所承受的壓力為22.5×pθ，相當(dāng)于大氣壓強(qiáng)的22.5倍），這樣強(qiáng)烈的毛細(xì)管收縮力會(huì)使粒子進(jìn)一步接觸、擠壓，聚集和收縮，使凝膠網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)坍塌。此后，Kistler發(fā)現(xiàn)了氣凝膠制備的關(guān)鍵技術(shù)。 Kistler研究的凝膠是通過(guò)硅酸鈉的酸性溶液濃縮制備的SiO2凝膠。然而，他試圖通過(guò)把凝膠中的水轉(zhuǎn)變成超臨界流體的方式來(lái)制備氣凝膠卻沒(méi)有成功。Kistler再嘗試首先用水充分洗滌二氧化硅凝膠(從凝膠中去掉鹽)，然后用乙醇交換水，通過(guò)把乙醇變成超臨界流體并使它跑掉，真正的氣凝膠形成了。后來(lái)，Kistler離開(kāi)了太平洋大學(xué)，到孟山都公司供職。在之后的近30年中，有關(guān)氣凝膠的研究幾乎沒(méi)有什么進(jìn)展。 1968年Nicolaon和Teichner直接采用有機(jī)醇鹽制備醇凝膠（alcogel），大大縮短了超臨界流體干燥過(guò)程的周期；1985年Tewari使用CO2作為超臨界流體介質(zhì)使超臨界溫度大大降低，提高了設(shè)備的安全可靠性，才使超臨界流體干燥技術(shù)迅速的向?qū)崢I(yè)化階段邁進(jìn)。目前，氣凝膠的研制主要集中在德國(guó)的BASF公司、DESY公司，美國(guó)的勞侖茲利物莫爾實(shí)驗(yàn)室(LLNL)、桑迪亞實(shí)驗(yàn)室(SNL)，法國(guó)的蒙彼利埃材料研究中心，瑞典的LUND公司以及美國(guó)、德國(guó)、日本的一些高等院校。在國(guó)內(nèi)，SiO2氣凝膠的制備及其特性研究九十年代才開(kāi)始起步。超臨界制備技術(shù)介紹氣凝膠的制備一般由前驅(qū)體通過(guò)溶膠-凝膠工藝獲得所需納米孔洞和相應(yīng)凝膠骨架，再經(jīng)過(guò)老化增強(qiáng)骨架結(jié)構(gòu)，經(jīng)過(guò)干燥后將濕凝膠中的液體置換成氣體，得到氣凝膠。超臨界流體干燥（Supercritical fluid drying，簡(jiǎn)稱SCFD也稱SD或CFD）技術(shù)是利用超臨界流體的特殊性質(zhì)而開(kāi)發(fā)的一種新型的干燥方法，是近年來(lái)發(fā)展起來(lái)的化工新技術(shù)。液、氣兩相相界面消失的狀態(tài)點(diǎn)叫超臨界點(diǎn)。在超臨界條件下，流體為超臨界流體。制備氣凝膠過(guò)程為：（1）將醇凝膠置于超臨界流體干燥的干壓容器中，通過(guò)控溫器將其溫度降低；（2）打開(kāi)CO2鋼瓶的減壓閥，從高壓容器上部通入CO2，隨著CO2氣體的不斷通入CO2達(dá)到了液氣兩相平衡，其中下層是液態(tài)CO2此時(shí)凝膠中的乙醇溶劑可逐步被液態(tài)CO2完全取代；（3）以一定的速率升溫，液體CO2開(kāi)始逐漸膨脹，壓力首先達(dá)到臨界壓力繼續(xù)升溫通過(guò)釋放少量的CO2，保持壓力不變，達(dá)到預(yù)先所選擇的臨界溫度，即達(dá)到臨界狀態(tài)；（4）在臨界狀態(tài)保持一定的時(shí)間，使凝膠孔隙中的液體達(dá)到全部轉(zhuǎn)化成臨界液體，然后保持臨界溫度不變的情況下，通過(guò)排氣閥緩慢釋放出干燥介質(zhì)的CO2流體，直達(dá)到常壓為止；（5）在CO2釋放過(guò)程中體系沿著臨界等溫線變化，臨界流體不會(huì)逆轉(zhuǎn)為液體，因而可在無(wú)液體表面張力的條件下將凝膠分散相驅(qū)除，當(dāng)溫度降至室溫時(shí)，即制得氣凝膠。工藝過(guò)程超臨界流體干燥的單元操作是由S.S.基勒首先提出，其目的是制備氣凝膠。一般可將超臨界流體干燥分為三種：（1）高溫超臨界有機(jī)溶劑干燥由于水的臨界溫度高、臨界壓力大，而且在超臨界狀態(tài)下水凝膠容易出現(xiàn)溶解問(wèn)題，所以水凝膠不適合直接進(jìn)行超臨界干燥。利用無(wú)機(jī)鹽制備水凝膠，需要醇先置換出水凝膠的水得到醇凝膠，在將醇凝膠進(jìn)行超臨界干燥。（2）低溫超臨界CO2干燥 CO2的臨界溫度接近于室溫，且無(wú)毒、不易燃易爆。如果用CO2取代有機(jī)溶劑作為干燥介質(zhì)進(jìn)行超臨界干燥，即為低溫超臨界CO2干燥。在操作條件下，CO2對(duì)凝膠的骨架幾乎是化學(xué)惰性，屬于一個(gè)純物理過(guò)程，但在低溫超臨界CO2干燥前有一個(gè)比較費(fèi)時(shí)的溶劑置換過(guò)程，即需先將凝膠孔洞內(nèi)的液體溶劑用CO2置換后，再進(jìn)行超臨界二氧化碳干燥。（3）低溫超臨界CO2萃取干燥將低溫超臨界CO2干燥的溶劑置換過(guò)程所用的液體變成超臨界CO2流體，即為低溫超臨界CO2萃取過(guò)程，與低溫超臨界CO2干燥相比，低溫超臨界CO2萃取干燥可使干燥時(shí)間進(jìn)一步縮短，操作費(fèi)用大幅度降低。但操作過(guò)程中要保證體系的操作溫度和壓力在二元混合物的臨界點(diǎn)上方。這是因?yàn)樵谂R界曲線上方，溶質(zhì)和CO2完全互溶，不存在表面張力。特點(diǎn)與優(yōu)勢(shì) 超臨界流體干燥技術(shù)有一個(gè)顯著的特點(diǎn)就是在干燥過(guò)程中（即脫除水或其它溶劑的過(guò)程）由于重新建立CO2與被脫除物質(zhì)的相平衡關(guān)系，可以將殘存的被脫除溶劑移出材料。同時(shí)，因超臨界條件下不存在表面張力，即干燥被干燥物料不存在因毛細(xì)管表面張力作用而導(dǎo)致的微觀結(jié)構(gòu)的改變，因此可以得到粒徑很小分布均勻的藥物顆粒，所制備氣凝膠性能優(yōu)異。超臨界干燥的另一特點(diǎn)是干燥溫度低，因此不破壞任何有效成分。超臨界干燥技術(shù)具有如下優(yōu)點(diǎn)：（1）可以在溫和的溫度下進(jìn)行，故特別適用與熱敏性物料的干燥；（2）能夠有效的溶解而抽取大相對(duì)分子質(zhì)量、高沸點(diǎn)難揮發(fā)物質(zhì)；（3）通過(guò)改變操作條件能夠有效得把有機(jī)溶劑從固體物料中脫除出去。綜述一般的干燥技術(shù)如常溫常壓干燥、冷凍干燥等，在干燥過(guò)程中，由于凝膠孔隙中液體毛細(xì)管附加壓力作用，常常不可避免地造成物料團(tuán)聚、凝膠的收縮和碎裂，只能得到碎裂的、干硬的多孔干凝膠，產(chǎn)品性能較差。超臨界干燥技術(shù)是近年來(lái)發(fā)展起來(lái)的化工新技術(shù)。超臨界流體兼具氣體性質(zhì)和液體雙重性質(zhì)和優(yōu)點(diǎn)，氣-液界面消失，表面張力不復(fù)存在，避免了干燥應(yīng)力對(duì)物質(zhì)結(jié)構(gòu)的破壞，因此超臨界干燥可以保持完整的凝膠網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，所制備氣凝膠性能優(yōu)異。而采用CO2作為超臨界干燥介質(zhì)時(shí)，工藝條件溫和、環(huán)保，可以大大降低干燥溫度，從而有效降低干燥過(guò)程中存在的危險(xiǎn)和能耗。此外，常用的超臨界干燥技術(shù)采用的CO2廉價(jià)、來(lái)源廣泛，且在生產(chǎn)過(guò)程中易分離回收、循環(huán)使用，從而可大幅降低成本。
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